Determinación de la humedad con el aparato electrométrico BTL de Karl-Fischer

Reactivos

Reactivo Karl Fischer. Se disuelven 63 g de iodo en 110 ml de piridina anhidra y se introduce la disolución en una mezcla frigorífica. Se pasa lentamente dióxido de azufre agitando continuamente hasta que el peso aumenta en 32 g.

Se deja la mezcla en reposo durante 30 minutos y a continuación se diluye a 500 ml con metanol anhidro. [1 ml de disolución = 5 mg de agua (aproximadamente)]. El reactivo debe normalizarse diariamente. La adición de ioduro de piridinio ayuda a estabilizar el reactivo.

Disolución normalizada de agua-metanol. Se prepara una disolución conteniendo 5 mg de agua por ml de metanol anhidro.

Llenado de las buretas

Se gira el aparato hasta poner de frente su parte posterior. Se comprueba el color de la silica-gel en los tubos. Se cargan los frascos con disolución normalizada de metanol-agua y con reactivo Karl Fischer (mirando para atrás del aparato a los lados izquierdo y derecho, respectivamente). Se gira de nuevo el aparato, de manera que la bureta del reactivo KF quede a la izquierda. Se conecta el tubo de unión de vacío del lado derecho a una bomba, se gira la llave de paso hasta la posición «Llenar» (indicación exterior), se aplica succión y se llenan las buretas a través de sus llaves. Se deja que los niveles en las buretas sobrepasen las marcas de cero, se gira la llave de paso a la posición «Vertido» y se enrasan las buretas a cero (asegurarse de que las buretas están completamente llenas, análogamente a como se hace con las buretas convencionales).

N.B. Cuando se utiliza la bomba de vacío, la llave de paso de la bureta no debe girarse hasta la posición «Vertido» mientras la lla ve de paso de control del vacío está en la posición «Llenado».

Fuente: Análisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG