Determinación del aceite volátil por destilación

Se limpia cuidadosamente el aparato (fig.1.13) con mezcla crómica y se introduce en A una cantidad conveniente de muestra (a) y 300 ml de agua (b). Se conecta la cabeza de destilación y se introduce agua por F hasta que fluyendo B entra en el matraz (c). el matraz (e).

Se coloca el tapón «hueco» G (d) y y se hierve el líquido en A durante 3-5 horas mediante una manta eléctrica o un baño de aceite (e). Diez minutos después se interrumpe el calentamiento, se lee el volumen de aceite destilado en ml y se expresan los resultados en tanto por ciento volumen/ peso respecto a la muestra (cf. Método 1.4.A).

Notas

(a) Se tornan 20 g de una hierba o especia, o 250 g de cuajada de limón. En algunos alimentos la muestra se introduce más tarde [véase la siguiente nota (c)].

(b) La esencia volátil se libera más rápidamente empleando glicerina o una disolución salina en lugar de agua.

(e) Cuando el aceite volátil a determinar es más denso que el agua (por ejemplo, anís, hinojo, clavo, canela, casia, perejil, pimienta y cúrcuma) se añade por F, además de agua, 1 m1 exacto de xileno o trementina.

Si se hace así, se hierve el agua en el matraz sin la muestra durante 30 minutos y se lee el volumen de xileno (V) 10 minutos después de parar la calefacción. Después se añade la muestra a A, se realiza la destilación y finalmente se lee el volumen total de aceite/xileno (VT) 10 minutos después de interrumpir el calentamiento. La diferencia VT – V da el volumen de aceite volátil.

(d) Si el tapón no tiene orificio central se coloca una pequeña tira de papel en F antes de colocar G, de manera que el pequeño resquicio permita salir al aire caso de producirse un aumento repentino de presión durante la destilación a reflujo. El tapón se coloca en su posición, sin apretarlo, con ayuda de una goma.

(e) Si se utiliza mechero de gas, el matraz debe calentarse sobre una tela metálica con la habitual protección de asbesto. El calor directo puede provocar la carbonización de parte de la muestra.

Fuente: Análisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG