Determinación del nitrógeno total mediante la técnica de destilación semimicro de Markham
Se lleva a cabo el procedimiento sobre, al menos, dos digeridos de «a» o al menos dos partes alícuotas de 10 ml de «b», siguientes:
Digestión
(a) Se pesan exactamente 0.150 –0.20 g de muestra (más si es líquida) en un pequeño matraz de digestión (a). Se añaden 0.8 g de mezcla catalizadora y 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Se digiere la mezcla (b), calentándola suavemente durante unos 5 minutos y después fuertemente durante otros 45 minutos.
Se enfría, se diluye la mezcla con unos pocos mililitros de agua y se pasa al aparato semimicro. (b) Se digieren 2 g como en el método macro, pero usando menos de 20 ml de ácido sulfúrico si es posible. Se enfría la mezcla, se di luye con un poco de agua, se pasa a un matraz aforado de 100 ml y se enrasa a la temperatura ambiente.
Destilación
Se pasa vapor por el aparato de destilación semimicro de Markham (c). Se ponen 10 ml de disolución de ácido bórico al 2 % y 4 gotas de indicador de rojo de metilo en el matraz colector de 100 ml. Se transfiere cuantitativamente con embudo el contenido diluido del matraz Kjeldahl, o los 10 ml alícuotas, a la vasija de reacción. Se lava el matraz y el embudo sucesivamente con cuatro volúmenes de 5 ml de agua cada vez.
Se añaden después a través del embudo 15 ml de disolución de hidróxido sódico al 40 % y se comprueba que el líquido está alcalino.
En caso contrario se añade más disolución de hidróxido sódico. Se pasa vapor a través de la mezcla de reacción y se destila durante 15 minutos con la llave totalmente cerrada.
El extremo del tubo de condensación debe estar por debajo de la superficie del ácido bórico. Finalmente se baja el matraz colector hasta que el tubo de condensación quede por encima del ácido bórico y se continúa la destilación durante otros 2 minutos más . Se lava el extremo libre del tubo de condensación con un pequeño volumen de agua y se valora con ácido clorhídrico 0.02 N. El aparato se vacía automáticamente por sifonado del l íquido.
Notas
(a) Un matraz de cuello largo de 30-50 ml.
(b) Existe en el mercado un soporte especial para seis pequeños matraces de digestión.
(c) Además, pueden emplearse otros aparatos de destilación, como por ejemplo los descritos por Hoskins o por Yuen y Pollard.
Fuente: Análisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG
