Método de determinación de la fibra
Se pesan (a) con aproximación del mg alrededor de 2.7-3.0 g de muestra (b) y se pasan a un aparato de extracción (c) donde se extrae con éter de petróleo (d). Alternativamente, se extrae con éter de petróleo por agitación, sedimentación y decantación por tres veces.
La muestra extraída se seca al aire y se pasa a un matraz Erlenmeyer (e) de 1 000 ml seco. Se añaden 200 ml de ácido sulfúrico 0.255 N, medidos a temperatura ambiente y calentados hasta ebullición; los 30-40 ml primeros sirven para dispersar la muestra; la mezcla se calienta a ebullición en un minuto (f).
Si fuera necesario, se puede añadir una cantidad apropiada de agente antiespumante (g). Se hierve la mezcla suavemente durante 30 minutos exactos (h) manteniendo un volumen constante (i) y girando el matraz cada unos pocos minutos para así mezclar el contenido y arrastrar las partículas de las paredes. Mientras tanto se prepara un embudo Buchner (j) provisto de placa perforada y se le ajusta una tela de algodón o un papel de filtro que cubran los orificios de la placa y que servirán de soporte del adecuado papel de filtro.
Se vierte agua hirviendo sobre el embudo, se deja estar hasta que el embudo se calienta y después se succiona el agua. Debe cuidarse de que el papel de filtro utilizado sea de tal calidad que no pierda fibra de papel alguna durante los lavados.
Al final del período de ebullición de 30 minutos, se deja en reposo la mezcla ácida durante un minuto y se vierte inmediatamente sobre una capa delgada de agua caliente puesta en el embudo.
Se ejerce una suave succión ajustada de tal forma que la filtración de la mayor parte de los 200 ml se realice en 10 minutos. Si se pasa de este tiempo se repite la determinación. Se lava la materia insoluble con agua hirviendo hasta eliminación de la acidez; después se vuelve a lavar el matraz original por medio de un frasco lavador que contiene 200 ml de solución 0.313 N de hidróxido sódico; este volumen se mide a temperatura ordinaria y se calienta hasta ebullición.
La mezcla se hierve durante 30 minutos, tomando las mismas precauciones que en el primer tratamiento y ebullición. Se deja reposar la mezcla durante un minuto e inmediatamente se filtra a través de un papel de filtro adecuado.
Se transfiere la totalidad de la materia insoluble al papel de filtro (k) por medio de agua hirviendo y se lava primero con esta misma agua, después con ácido clorhídrico al 1 % (10 ml de HC1 concentrado por litro) y, finalmente, con agua hirviendo hasta eliminación de la acidez. Después se lava dos veces con alcohol y tres con éter dietílico.
Se pasa la materia insoluble a un papel de filtro sin cenizas (1), secado y pesado, y se seca a 100 °C hasta pesada constante. Se queman el papel y el contenido hasta cenizas calentando al rojo incipiente. Se resta el peso de las cenizas del aumento en peso del papel debido a la materia insoluble y se expresa la diferencia como fibra.
Notas (no incluidas en las Regulaciones)
a) Antes de pesar la muestra, se coloca el papel de filtro sin cenizas que se necesitará más tarde, en una estufa para su secado previo enfriándolo en un desecador y pesándolo después [ver también notas (k) y (l)].
b) Es importante el tamaño de partícula. Las muestras sólidas deben pasar por un tamiz BS núm. 16.
c) Cuando la cantidad de grasa o aceite es pequeña,se puede omitir la extracción con éter de petróleo.
d) Éter de petróleo, rango de ebullición 40-60 °C.
e) Preferiblemente provisto de un refrigerante de reflujo.
f) En el caso de harinas, se tratan 3-5 g de muestra original con 20 ml de ácido sulfúrico 0.255 N frío y luego se añaden los restantes 180 ml de ácido (a ebullición).
g) También se puede reducir la formación de espumas empleando un matraz provisto de un «dedo frío».
h) La ebullición suave se consigue más fácilmente c alentando el matraz con una manta controlada termostáticamente o con una placa caliente.
i) Se señala el nivel del líquido inmediatamente que empieza a hervir. Si se utiliza un vaso de precipitados en lugar de un matraz, debe cubrirse con un vidrio de reloj e ir añadiéndole agua hirviendo.
j) Un embudo Hartley dividido facilita la localización del residuo en el centro del papel antes del lavado con álcalis.
k) Distinto al papel preparado al principio [nota (a)].
l) El autor prefiere el método recomendado para la harina) mejor que el secado del residuo en un papel de filtro; en aquél, el residuo filtrado y lavado se pasa con agua hirviendo a una cápsula de sílice o de platino previamente secada y pesada.
El agua se evapora sobre un baño de agua hirviendo y la cápsula y el residuo se secan en la estufa a 100 °C. Después de pesado el residuo se puede calcinar en la misma cápsula. Análogamente, el residuo se puede filtrar sobre un crisol de Gooch tarado, el cual se puede secar y calcinar.
Los recubrimientos protectores de las plantas alimenticias, como el cacao y las especias, contienen mucha mayor cantidad de fibra que los tejidos interiores comestibles. De ahí que la fibra se suele utilizar para la determinación del contenido en cáscara del cacao y para calcular el exceso de vaina en la pimienta blanca.
Como los tejidos externos del grano de trigo contienen más fibra que el endos permo amiláceo, la harina blanca contiene menos fibra que la harina morena.
Fuente: Análisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG
