Métodos químicos para la determinación de humedad

Existen dos métodos químicos para la determinación de la humedad: (a) el método del carburo y (b) el método de valoración de Karl Fischer. En (a) la muestra pulverizada se agita con carburo cálcico y la humedad se mide a partir del volumen de gas o del aumento de presión en un recipiente cerrado. El método de Karl Fischer (fig. 1.9) se aconseja en particular para la determinación de cantidades de agua por debajo del 0.1 %.

En este método se aplica, una reacción debida a Bunsen y representada por:

Fischer utilizó metanol para disolver el iodo y el dióxido de azufre y añadió piridina al reactivo. Se han sugerido otros líquidos, pero el metanol es el más utilizado para la extracción del agua de la muestra. La reacción se puede representar así:

En la práctica, la ecuación no es exactamente estequiométrica y el reactivo Fischer debe normalizarse frente a un peso conocido de agua. Para la determinación, el agua de la muestra se extrae con metanol exento de humedad y se valora con el reactivo Fischer.

El punto final se puede determinar visualmente por el color marrón producido por un exceso de iodo o electrométricamente. Existen instrumentos comerciales que emplean este último procedimiento. En el método que se describe a continuación se utiliza el aparato de Baird and Tatlock Ltd (BTL). Debido a la sensibilidad del método y de los reactivos, debe prestarse especial atención a los aspectos siguientes:

(a) La humedad atmosférica debe excluirse del reactivo Fischer y del disolvente de extracción.
(b) Los tubos de secado del aparato se rellenarán con un agente desecante eficaz.
(c) Si el agua de la muestra se ha de extraer por calentamiento a reflujo, el líquido no se debe someter más que a una calefacción suave 8.

Fuente: Análisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG